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रिएक्शन-सिंटेड SiC सिरेमिक और उनके गुणों पर अध्ययन

2024-09-24

सिलिकॉन कार्बाइड क्यों महत्वपूर्ण है?


सिलिकॉन कार्बाइड (SiC) सिलिकॉन और कार्बन परमाणुओं के बीच सहसंयोजक बंधों द्वारा निर्मित एक यौगिक है, जो अपने उत्कृष्ट पहनने के प्रतिरोध, थर्मल शॉक प्रतिरोध, संक्षारण प्रतिरोध और उच्च तापीय चालकता के लिए जाना जाता है। इसका व्यापक रूप से एयरोस्पेस, मैकेनिकल विनिर्माण, पेट्रोकेमिकल्स, धातु गलाने और इलेक्ट्रॉनिक्स उद्योग में उपयोग किया जाता है, विशेष रूप से पहनने के लिए प्रतिरोधी भागों और उच्च तापमान संरचनात्मक घटकों को बनाने के लिए।रिएक्शन-सिन्डर्ड सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिकऔद्योगिक पैमाने पर उत्पादन प्राप्त करने वाले पहले संरचनात्मक सिरेमिक में से एक हैं। परंपरागतप्रतिक्रिया-सिन्डर्ड सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिकउच्च तापमान वाले सिलिकॉन घुसपैठ प्रतिक्रिया सिंटरिंग के माध्यम से सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर और थोड़ी मात्रा में कार्बन पाउडर से बनाए जाते हैं, जिसके लिए लंबे सिंटरिंग समय, उच्च तापमान, उच्च ऊर्जा खपत और उच्च लागत की आवश्यकता होती है। प्रतिक्रिया-सिन्डर्ड सिलिकॉन कार्बाइड प्रौद्योगिकी के बढ़ते अनुप्रयोग के साथ, पारंपरिक तरीके जटिल-आकार की औद्योगिक मांग को पूरा करने के लिए अपर्याप्त हैं।सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिक.


हाल की प्रगतियाँ क्या हैं?रिएक्शन-सिन्डर्ड सिलिकॉन कार्बाइड?


हाल की प्रगति से उच्च-घनत्व, उच्च-झुकाव-शक्ति का उत्पादन हुआ हैसिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिकनैनो-आकार के सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर का उपयोग करने से सामग्री के यांत्रिक गुणों में काफी सुधार होता है। हालाँकि, नैनो-आकार के सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर की उच्च लागत, जिसकी कीमत दसियों हज़ार डॉलर प्रति टन से अधिक है, बड़े पैमाने पर अनुप्रयोग में बाधा डालती है। इस कार्य में, हमने कार्बन स्रोत के रूप में व्यापक रूप से उपलब्ध लकड़ी के कोयले और समुच्चय के रूप में माइक्रोन-आकार के सिलिकॉन कार्बाइड का उपयोग किया, तैयार करने के लिए स्लिप कास्टिंग तकनीक का उपयोग किया।प्रतिक्रिया-सिन्डर्ड सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिकहरे शरीर. यह दृष्टिकोण सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर को पूर्व-संश्लेषित करने की आवश्यकता को समाप्त करता है, उत्पादन लागत को कम करता है, और बड़े, जटिल आकार के पतले-दीवार वाले उत्पादों के निर्माण को सक्षम बनाता है, जो प्रदर्शन और अनुप्रयोग में सुधार के लिए एक संदर्भ प्रदान करता है।प्रतिक्रिया-सिन्डर्ड सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिक.


प्रयुक्त कच्चे माल क्या थे?


प्रयोग में प्रयुक्त कच्चे माल में शामिल हैं:


3.6 μm के औसत कण आकार (d50) और शुद्धता (w(SiC)) ≥ 98% के साथ सिलिकॉन कार्बाइड


0.5 μm के औसत कण आकार (d50) और शुद्धता (w©) ≥ 99% के साथ कार्बन ब्लैक


10 μm के माध्य कण आकार (d50) और शुद्धता (w©) ≥ 99% के साथ ग्रेफाइट


फैलाने वाले: पॉलीविनाइलपाइरोलिडोन (पीवीपी) K30 (K मान 27-33) और K90 (K मान 88-96)


वॉटर रिड्यूसर: पॉलीकार्बोक्सिलेट सीई-64


रिलीज़ एजेंट: एओ


विआयनीकृत पानी



प्रयोग कैसे किया गया?


प्रयोग इस प्रकार आयोजित किया गया:





समान रूप से मिश्रित घोल प्राप्त करने के लिए कच्चे माल को तालिका 1 के अनुसार इलेक्ट्रिक मिक्सर का उपयोग करके 4 घंटे तक मिलाएं।


घोल की चिपचिपाहट ≤ 1000 mPa·s को ध्यान में रखते हुए, मिश्रित घोल को स्लिप कास्टिंग के लिए तैयार जिप्सम सांचों में डाला गया, हरे शरीर बनाने के लिए 2-3 मिनट के लिए जिप्सम सांचों के माध्यम से निर्जलित होने दिया गया।


हरे शवों को 48 घंटों के लिए ठंडे स्थान पर रखा गया, फिर सांचों से निकाला गया, और 80 डिग्री सेल्सियस पर 4-6 घंटों के लिए वैक्यूम सुखाने वाले ओवन में सुखाया गया।


प्रीफॉर्म प्राप्त करने के लिए 800 डिग्री सेल्सियस पर 2 घंटे के लिए मफल भट्टी में हरे शरीरों की डीगमिंग की गई।


प्रीफॉर्म को 1:100:2000 के द्रव्यमान अनुपात में कार्बन ब्लैक, सिलिकॉन पाउडर और बोरॉन नाइट्राइड के मिश्रित पाउडर में एम्बेडेड किया गया था, और पूरी तरह से महीन पाउडर सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिक प्राप्त करने के लिए 2 घंटे के लिए 1720 डिग्री सेल्सियस पर भट्टी में सिंटर किया गया था। .



प्रदर्शन परीक्षण के लिए किन विधियों का उपयोग किया गया?


प्रदर्शन परीक्षण में शामिल हैं:


कमरे के तापमान पर रोटरी विस्कोमीटर का उपयोग करके विभिन्न मिश्रण समय (1-5 घंटे) पर घोल की चिपचिपाहट को मापना।


राष्ट्रीय मानक जीबी/टी 25995-2010 का पालन करते हुए प्रीफॉर्म की मात्रा घनत्व को मापना।


जीबी/टी 6569-2006 के अनुसार 1720 डिग्री सेल्सियस पर सिंटर किए गए नमूनों की झुकने की शक्ति को मापना, नमूना आयाम 3 मिमी × 4 मिमी × 36 मिमी, 30 मिमी की अवधि, और 0.5 मिमी·मिनट^-1 की लोडिंग गति के साथ .


एक्सआरडी और एसईएम का उपयोग करके 1720 डिग्री सेल्सियस पर सिंटर किए गए नमूनों की चरण संरचना और माइक्रोस्ट्रक्चर का विश्लेषण करना।



मिश्रण का समय घोल की चिपचिपाहट, प्रीफ़ॉर्म वॉल्यूम घनत्व और स्पष्ट सरंध्रता को कैसे प्रभावित करता है?






चित्र 1 और 2 क्रमशः नमूना 2# के लिए मिश्रण समय और घोल की चिपचिपाहट के बीच संबंध दिखाते हैं, और मिश्रण समय और प्रीफॉर्म वॉल्यूम घनत्व और स्पष्ट सरंध्रता के बीच संबंध दिखाते हैं।


चित्र 1 इंगित करता है कि जैसे-जैसे मिश्रण का समय बढ़ता है, चिपचिपाहट कम हो जाती है, 4 घंटे में न्यूनतम 721 एमपीए·एस तक पहुंच जाती है और फिर स्थिर हो जाती है।


चित्र 2 से पता चलता है कि नमूना 2# का अधिकतम आयतन घनत्व 1.47 ग्राम सेमी^-3 और न्यूनतम स्पष्ट सरंध्रता 32.4% है। कम चिपचिपाहट के परिणामस्वरूप बेहतर फैलाव होता है, जिससे अधिक समान घोल बनता है और सुधार होता हैसिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिकप्रदर्शन। अपर्याप्त मिश्रण समय से सिलिकॉन कार्बाइड महीन पाउडर का असमान मिश्रण होता है, जबकि अत्यधिक मिश्रण समय अधिक पानी को वाष्पित करता है, जिससे सिस्टम अस्थिर हो जाता है। पूरी तरह से महीन पाउडर वाले सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिक तैयार करने के लिए इष्टतम मिश्रण समय 4 घंटे है।





तालिका 2 में अतिरिक्त ग्रेफाइट के साथ घोल की चिपचिपाहट, प्रीफॉर्म वॉल्यूम घनत्व और नमूना 2# की स्पष्ट सरंध्रता और अतिरिक्त ग्रेफाइट के बिना नमूना 6# की सूची दी गई है। ग्रेफाइट मिलाने से घोल की चिपचिपाहट कम हो जाती है, प्रीफॉर्म वॉल्यूम घनत्व बढ़ जाता है, और ग्रेफाइट के चिकनाई प्रभाव के कारण स्पष्ट सरंध्रता कम हो जाती है, जिसके परिणामस्वरूप बेहतर फैलाव होता है और पूरी तरह से बारीक पाउडर का घनत्व बढ़ जाता है।सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिक. ग्रेफाइट के बिना, घोल में उच्च चिपचिपापन, कम फैलाव और स्थिरता होती है, जिससे ग्रेफाइट जोड़ना आवश्यक हो जाता है।





चित्र 3 विभिन्न कार्बन ब्लैक सामग्री वाले नमूनों की प्रीफॉर्म वॉल्यूम घनत्व और स्पष्ट सरंध्रता को प्रदर्शित करता है। नमूना 2# में उच्चतम आयतन घनत्व 1.47 ग्राम सेमी^-3 और सबसे कम स्पष्ट सरंध्रता 32.4% है। हालाँकि, बहुत कम सरंध्रता सिलिकॉन घुसपैठ में बाधा डालती है।





चित्र 4 1720°C पर नमूना 2# प्रीफॉर्म और सिंटेड नमूनों का XRD स्पेक्ट्रा दिखाता है। प्रीफॉर्म में ग्रेफाइट और β-SiC होते हैं, जबकि सिंटेड नमूनों में Si, β-SiC और α-SiC होते हैं, जो दर्शाता है कि कुछ β-SiC उच्च तापमान पर α-SiC में परिवर्तित हो जाते हैं। उच्च तापमान वाले सिलिकॉन घुसपैठ के कारण सिंटर्ड नमूनों में सी में वृद्धि और सी सामग्री में कमी दिखाई देती है, जहां सी सी के साथ प्रतिक्रिया करके सीआईसी बनाता है, जिससे छिद्र भर जाते हैं।





चित्र 5 विभिन्न नमूना प्रीफॉर्मों की फ्रैक्चर आकृति विज्ञान को दर्शाता है। छवियां बारीक सिलिकॉन कार्बाइड, ग्रेफाइट और छिद्रों को प्रकट करती हैं। नमूने 1#, 4#, और 5# में बड़े परत चरण और असमान मिश्रण के कारण अधिक असमान रूप से वितरित छिद्र होते हैं, जिसके परिणामस्वरूप कम प्रीफॉर्म घनत्व और उच्च सरंध्रता होती है। 5.94% (डब्ल्यू) कार्बन ब्लैक के साथ नमूना 2# इष्टतम माइक्रोस्ट्रक्चर दिखाता है।





चित्र 6 1720 डिग्री सेल्सियस पर सिंटरिंग के बाद नमूना 2# की फ्रैक्चर आकृति विज्ञान को दर्शाता है, न्यूनतम सरंध्रता के साथ कसकर और समान रूप से वितरित सिलिकॉन कार्बाइड कणों को प्रदर्शित करता है। सिलिकॉन कार्बाइड कणों की वृद्धि उच्च तापमान के प्रभाव के कारण होती है। प्रतिक्रिया सिंटरिंग से मूल SiC कंकाल कणों के बीच छोटे नवगठित SiC कण भी देखे जाते हैं, कुछ अवशिष्ट Si मूल छिद्रों को भरते हैं, तनाव एकाग्रता को कम करते हैं लेकिन संभावित रूप से इसके कम पिघलने बिंदु के कारण उच्च तापमान प्रदर्शन को प्रभावित करते हैं। सिंटर्ड उत्पाद का आयतन घनत्व 3.02 ग्राम सेमी^-3 और झुकने की ताकत 580 एमपीए है, जो सामान्य से दोगुनी ताकत से अधिक है।प्रतिक्रिया-सिन्डर्ड सिलिकॉन कार्बाइड.



निष्कर्ष


पूरी तरह से महीन पाउडर तैयार करने के लिए उपयोग किए जाने वाले घोल के लिए इष्टतम मिश्रण समयसिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिक4 घंटे है. ग्रेफाइट मिलाने से घोल की चिपचिपाहट कम हो जाती है, प्रीफॉर्म वॉल्यूम घनत्व बढ़ जाता है, और स्पष्ट सरंध्रता कम हो जाती है, जिससे पूरी तरह से बारीक पाउडर का घनत्व बढ़ जाता है।सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिक.


पूरी तरह से बारीक पाउडर वाले सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिक तैयार करने के लिए इष्टतम कार्बन ब्लैक सामग्री 5.94% (डब्ल्यू) है।


सिंटर्ड सिलिकॉन कार्बाइड कणों को कसकर और समान रूप से न्यूनतम सरंध्रता के साथ वितरित किया जाता है, जो विकास की प्रवृत्ति को दर्शाता है। सिंटर्ड उत्पाद का घनत्व 3.02 ग्राम सेमी^-3 है, और झुकने की ताकत 580 एमपीए है, जो पूरी तरह से महीन पाउडर की यांत्रिक शक्ति और घनत्व में काफी सुधार करती है।सिलिकॉन कार्बाइड सिरेमिक.**






सेमीकोरेक्स में हम विशेषज्ञ हैंSiC सिरेमिकऔर सेमीकंडक्टर निर्माण में उपयोग की जाने वाली अन्य सिरेमिक सामग्री, यदि आपके पास कोई पूछताछ है या अतिरिक्त विवरण की आवश्यकता है, तो कृपया हमसे संपर्क करने में संकोच न करें।





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